TRABAJO PRÁCTICO Nº 1:
PULVERIZACIÓN
Y PRECIPITACIÓN
Objetivo:
·
Comprender la importancia de un adecuado
tratamiento previo de la muestra a analizar.
·
Conocer y practicar algunas de las operaciones
básicas del análisis cualitativo.
Materiales: mortero de porcelana, embudo de vidrio, vaso de pp
de 250 ml, 2 tubos de ensayo, gradilla,
varilla de vidrio, erlenmeyer, soporte
universal con aro, papel de filtro, MTT.
Reactivos: almidón, yoduro mercúrico, papel de filtro nº 42,
solución de yodo yodurada (Lugol), cloruro de zinc, solución de carbonato de
sodio al 5 % m/V, fenolftaleína.
Fundamentos teóricos:
Para acelerar una reacción
química es necesario que los reactivos estén en completo contacto con la
muestra a reaccionar. Esto se logra al triturar o pulverizar las muestras; en el caso de sustancias muy duras, se cortan o taladran.
Las cantidades pequeñas de muestra se trituran en morteros de porcelana
o vidrio y si son muy duras, en mortero de ágata. Para la pulverización de muestras poco
frágiles o duras se usan los molinos o morteros de hierro. El mortero se elige en base a la sustancia que se va a pulverizar,
pues de lo contrario, por desgaste del mortero, la sustancia quedaría impura. Se
acostumbra pulverizar poca cantidad de sustancias para hacer más rápida la
operación. En algunos casos, es conveniente pulverizar con agregado de agua.
Todas las sustancias pulverizadas se guardan en frascos perfectamente
rotulados.
Las reacciones químicas entre sustancias
reaccionantes generalmente son incompletas, esto se debe al equilibrio químico que se establece entre
ellas, además de que gran cantidad de la sustancia no participa en la reacción
por no presentar una superficie de contacto adecuada, cosa similar sucede con
la precipitación.
Si bien
para lograr una precipitación total se
aconseja trabajar con un exceso de reactivos, es necesario comprobar que esto
haya ocurrido en una pequeña porción de líquido madre (también llamado filtrado
o centrifugado)
Según
la escala de trabajo adoptada, la precipitación se efectúa en vasos de precipitado, en cápsulas de porcelana o en tubos (de ensayo,
de Kahn o de centrífuga); el tipo de tubo se elegirá según el tratamiento
posterior del precipitado.
El reactivo se agrega a la solución por precipitar
con una pipeta, un gotero o vertiéndola directamente sobre las paredes del
recipiente con ayuda de un agitador, moviendo constantemente para lograr la
reacción completa. La precipitación se lleva a cabo generalmente en caliente o
incluso durante el hervor de la solución, pues los precipitados así obtenidos
son más densos o cristalinos, y por lo cual se filtran más fácilmente.
Los precipitados pueden ser: de tipo
cristalino, como el sulfato de
bario; de gránulos gruesos que se
aglomeran, como el cloruro de plata; o
coloidales (de características amorfas) como el hidróxido férrico. En algunos casos, el enfriamiento del
precipitado ayuda a mejorar su cristalización y por lo tanto la filtración.
Técnica operatoria:
- PULVERIZACIÓN.
Preparar una
solución de almidón de la siguiente manera:
- Pesar 4 gramos de almidón soluble en la balanza
granataria y 0.01 g
de ioduro mercúrico.
- Pulverizar ambas sustancias en un mortero, con agregado de una pequeña cantidad de agua
para obtener una pasta húmeda.
- Verter el contenido en un vaso de pp.
- Lavar el mortero con una cantidad pequeña de agua hirviendo para poder arrastrar
los restos de pasta que hayan
quedado adheridos a las paredes del mismo; el líquido de lavado se adiciona
al vaso de pp.
- Repetir el lavado 3 veces más, agregando los
líquidos de lavado al vaso de pp. Completar a 100 ml con agua caliente.
- Filtrar la solución de almidón.
- Para confirmar que se haya trabajado
correctamente, se toma en un tubo
de ensayo una pequeña cantidad de la solución de almidón recién preparada;
se le agregan una o dos gotas de solución de yodo-lugol.
- Si la solución de almidón era transparente, y con el yodo se
colorea de azul es que está bien
preparada.
- PRECIPITACIÓN.
- Pesar 0.1 gramos de
cloruro de zinc en una balanza granataria.
- Colocar
el cloruro de zinc en un vaso de precipitado y agrega un poco de agua. Agitar para disolver.
- Añadir
más agua para completar el volumen a 100 ml.
- Añadir unas gotas de fenolftaleína y luego precipitar
con la solución de carbonato de sodio al 5%.
- Colocar el vaso de precipitado sobre el mechero y
calentar hasta alcanzar la
ebullición.
- Volver a precipitar con el carbonato de sodio
hasta que aparezca un color rosa duradero.
- Retirar
del fuego y deja sedimentar el precipitado, observar y anotar las
características del precipitado obtenido.
Observaciones:
No olviden anotar en sus cuadernos de laboratorio
todas las observaciones que hayan realizado.
Cuestionario:
- Explique por qué es importante la pulverización para el
Análisis Químico Cualitativo.
- Investigue y mencione los principales aparatos utilizados para
pulverizar.
- ¿Qué es la precipitación?
- Mencionar cuatro recomendaciones para llevar a
cabo una buena precipitación.
- ¿Por qué se dice que las reacciones químicas
nunca son completas?
- ¿Por qué razón se debe calentar la solución
para efectuar la precipitación?
- ¿Qué efecto tiene el enfriamiento de una
solución que se ha precipitado en caliente?
- ¿A qué se llama digestión de un precipitado?
- Describa las características de los distintos
tipos de precipitados.
- ¿En qué escala de análisis se ha llevado a
cabo este trabajo?
Conclusiones:
En sus
informes, redacten alguna conclusión a la que hayan llegado después de la
realización del trabajo.
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TRABAJO PRÁCTICO Nº 2:
CALCINACIÓN
Objetivo:
Aplicar los
procedimientos de Precipitación y Calcinación como parte de los procesos
Analíticos.
Materiales: embudo de vidrio, vaso de pp. de 250 ml, crisol de
porcelana, soporte universal con aro, mufla, 2 tubos de ensayo, gradilla, agitador, erlenmeyer, papel de filtro, MTT.
Reactivos: sulfato de sodio, ácido clorhídrico, solución
cloruro de bario al 10 % P/V, solución de nitrato de plata al 1% m/V.
Fundamentos teóricos:
La calcinación consiste en someter un precipitado
a temperaturas intensas; es considerada
un tratamiento térmico. Esta se lleva a cabo colocando el precipitado junto con
el papel filtro dentro del crisol, el papel debe estar cuidadosamente doblado para que no sobresalga
por los bordes del crisol. Los crisoles
usados pueden ser de porcelana, grafito, platino, hierro, etc.
Con este procedimiento se consigue eliminar todos
los volátiles que acompañan al precipitado y llevar el mismo a un estado en el
que pueda ser analizado.
La calcinación puede efectuarse directamente sobre el mechero, en cuyo caso, el crisol se apoya en un triangulo de
porcelana (triángulo de pipa); también puede realizarse en una mufla u horno eléctrico.
Generalmente se empieza la calcinación a temperatura baja, la cual se incrementa a medida que la
calcinación va progresando.
Las muflas son hornos eléctricos, su interior se
encuentra recubierto de ladrillo refractario que ayuda a alcanzar y
mantener en el interior temperaturas hasta de 1000º C o más, dependiendo del modelo en cuestión.
Técnica operatoria:
1.
En un vaso de
precipitado colocar 2.5
gramos de sulfato de sodio y disolver con 50 ml de agua destilada.
2.
Agregar unas
gotas de ácido clorhídrico para ajustar el pH de la solución a un valor
alrededor de 6.
3.
Calentar
hasta alcanzar la ebullición.
4.
Realizar los cálculos estequiométricos
necesarios para preparar una solución de
cloruro de bario al 10%, de manera que satisfaga la precipitación completa del sulfato de
sodio.
5.
Agregar al
sulfato de sodio la solución caliente de
cloruro de bario al 10%.
6.
Terminada la precipitación, mantener la solución a
una temperatura de 80º C, durante media
hora.
7.
Pesar el papel de filtro y anotar su valor.
8.
Efectuar la
filtración y lavar el precipitado, agregando agua destilada al filtro hasta
eliminación total de los cloruros. Esto se comprueba en el filtrado, agregando unas gotas de nitrato de plata.
9.
Colocar el papel filtro con el precipitado en un crisol
de porcelana tarado y quemar directamente sobre el mechero.
10.
Terminar la calcinación en la mufla empleando una
temperatura de 650º C.
11.
Apagar la mufla, dejar enfriar el crisol de
porcelana en un desecador.
12.
Pesar.
13.
Sacar el precipitado para su observación.
14.
Calcular el rendimiento de la reacción.
Cuestionario:
1.
Investigar los tipos de crisoles comúnmente
utilizados en un laboratorio. Esquematizar alguno de ellos.
2.
¿Cuáles son los equipos utilizados para calcinar?
¿Cuáles son sus ventajas y desventajas?
3.
¿Cómo debe acomodarse el crisol de porcelana sobre
el triángulo de pipa?
4.
¿Para qué se efectúa el lavado del precipitado?
¿Por qué se comprueba con nitrato de plata?
5.
Escribir las reacciones químicas que tuvieron lugar
durante el trabajo. ¿Cómo es el nombre del compuesto formado?
6.
¿Cuál es el objetivo principal de la calcinación?
